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              土壤和沉積物 揮發性有機物的測定

              更新時間:2020/4/16 14:03:43點擊次數:2269次
              土壤和沉積物 揮發性有機物的測定

              1-1 前言

                    VOC 是揮發性有機物的簡稱, VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和製冷劑等所引起的,也可由有機物的不完全燃燒產生 爲了切實加強土壤污染防治,逐步改善土壤環境質量, 土壤中揮發性有機物(VOC)的檢測 十分必要 本方法是參考 HJ-6 42 -201 3 標準,檢測 土壤和 沉積物 32 VOC 含量。

               

              2-1儀器和設備

              2.1 氣相色譜質譜聯用儀(GC1290/MS8100,上海AG娱乐科學儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,具有恆流/恆壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。

              2.2 色譜柱:石英毛細管柱,長30m,內徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)

              2.3  頂空進樣裝置。 2.3 實驗室常用儀器和設備。

               

              3-1 分析條件和結果

              3.1 頂空 條件

                    加熱平衡溫度 80℃ 加熱平衡時間 50min 傳輸線溫度110℃ 壓力化平衡時間1min 進樣時間3s

              3.2  色譜條件

                    進樣口 :250℃; 柱溫 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:1

              3.3 質譜條件

                    離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描範圍:m/z 3 5- 30 0amu;電子倍增電壓:與調諧電壓一致;接口溫度:2 3 0℃。

              3.4 標準曲線

                    配製 2 ug/L, 5 ug/L, 1 0 ug/L, 20 ug/L, 4 0 ug/L, 100 ug/L,分別按 頂空 條件、色譜條件、質譜條件進樣分析,繪製標準曲線。

              圖 1 VOC 標準譜圖

               

              表 1 外標法校正表

              保留時間

              方程式

              相關因子

               

              名稱

              保留時間

              方程式

              相關因子

              氯甲烷

              2.028

              Y= 59.89088 *X

              0.99 64

              1,1,2- 氯乙烷

              14.192

              Y= 589.68499 *X

              0.99 85

              氯乙烯

              2.165

              Y= 387.04268 *X

              0.99 75

              四氯乙烯

              14.517

              Y= 833.42233 *X

              0.99 87

              1,1-二氯乙

              3.880

              Y= 373.34644 *X

              0.99 65

              二溴氯甲烷

              15.112

              Y= 678.73993 *X

              0.999 1

              二氯 甲烷

              4.722

              Y= 647.62754 *X

              0.99 95

              氯苯

              16.695

              Y= 2067.98567 *X

              0.9995

              式1,2-二氯乙烯

              5.215

              Y= 619.89822 *X

              0.99 49

              1,1, 1 ,2-四氯乙烷

              16.907

              Y= 702.10507 *X

              0.999 2

              1,1-二氯 乙烷

              5.988

              Y= 1153.90858 *X

              0.99 77

              乙苯

              17.025

              Y= 3143.22408 *X

              0.999 4

              順式1,2-二氯乙烯

              7. 113

              Y= 748.80373 *X

              0.999 0

              對間二甲苯

              17.345

              Y= 2739.96079 *X

              0.999 5

              氯仿

              7. 792

              Y= 1037.60631 *X

              0.99 88

              鄰二甲

              18.367

              Y= 1404.66402 *X

              0.999 5

              1,1,1-三氯乙烷

              8.123

              Y= 604.5821 *X

              0.999 1

              苯乙烯

              18.412

              Y= 2113.16596 *X

              0.999 6

              四氯化碳

              8.460

              Y= 297.3972 *X

              0.99 8 7

              溴仿

              18.782

              Y= 561.64837 *X

              0.99 86

              8. 867

              Y= 2617.28569 *X

              0.999 2

              1,1,2,2-四氯乙烷

              20.233

              Y= 768.31047 *X

              0.99 8 7

              1,2-二氯乙烷

              8. 890

              Y= 735.36524 *X

              0.99 92

              1, 2 , 3 -三 氯丙烷

              20.278

              Y= 735.16788 *X

              0.9994

              三氯乙烯

              10.275

              Y= 743.53756 *X

              0.99 92

              1, 4 - 二氯

              22.793

              Y= 1778.77386 *X

              0.99 95

              1,2-二氯

              10.733

              Y=644.71649 *X

              0.99 95

              1, 2 - 二氯

              23.602

              Y= 1755.17024 *X

              0.9995

              一溴二氯甲烷

              11.382

              Y= 647.90741 *X

              0.999 2

              1, 2 , 4 -三

              26.807

              Y= 1385.83351 *X

              0.99 96

              甲苯

              13.202

              Y= 3356.6195 *X

              0.999 2

               

               

               

               

               

              3.5 外標法校正曲線

                    表1中顯示, 32 種VOC標準樣品曲線的相關因子(校準係數)均大於0.990,符合國標要求。

               

               

               

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